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技術(shù)文章

近紅外光譜分析儀的常見(jiàn)性能有幾點(diǎn)

更新時(shí)間:2021-08-04   點(diǎn)擊次數:1907次
  通過(guò)掃描樣品的近紅外光譜,可以得到樣品中有機分子含氫基團的特征信息,而且利用近紅外光譜技術(shù)分析樣品具有方便、快速、高效、準確和成本較低,不破壞樣品,不消耗化學(xué)試劑,不污染環(huán)境等優(yōu)點(diǎn),因此該技術(shù)受到越來(lái)越多人的青睞。
  近紅外光譜分析儀的必須存在的性能
  1. 儀器的波長(cháng)范圍
  對任何一臺特定的近紅外光譜儀器,都有其有效的光譜范圍,光譜范圍主要取決于儀器的光路設計、檢測器的類(lèi)型以及光源。近紅外光譜儀器的波長(cháng)范圍通常分兩段,700~1100nm的短波近紅外光譜區域和1100~2500nm的長(cháng)波近紅外光譜區域。
  2. 測樣方式
  測樣方式在此指儀器可提供的樣品光譜采集形式。有些儀器能提供透射、漫反射、光纖測量等多種光譜采集形式。
  3. 光譜的分辨率
  光譜的分辨率主要取決于光譜儀器的分光系統,對用多通道檢測器的儀器,還與儀器的像素有關(guān)。分光系統的光譜帶寬越窄,其分辨率越高,對光柵分光儀器而言,分辨率的大小還與狹縫的設計有關(guān)。儀器的分辨率能否滿(mǎn)足要求,要看儀器的分析對象,即分辨率的大小能否滿(mǎn)足樣品信息的提取要求。有些化合物的結構特征比較接近,要得到準確的分析結果,就要對儀器的分辨率提出較高的要求,例如二甲苯異構體的分析,一般要求儀器的分辨率好于1nm。
  4. 波長(cháng)準確性
  光譜儀器波長(cháng)準確性是指儀器測定標準物質(zhì)某一譜峰的波長(cháng)與該譜峰的標定波長(cháng)之差。波長(cháng)的準確性對保證近紅外光譜儀器間的模型傳遞非常重要。為了保證儀器間校正模型的有效傳遞,波長(cháng)的準確性在短波近紅外范圍要求好于0.5nm,長(cháng)波近紅外范圍好于1.5nm。
  5. 波長(cháng)重現性
  波長(cháng)的重現性指對樣品進(jìn)行多次掃描,譜峰位置間的差異,通常用多次測量某一譜峰位置所得波長(cháng)或波數的標準偏差表示(傅立葉變換的近紅外光譜儀器習慣用波數cm-1表示)。波長(cháng)重現性是體現儀器穩定性的一個(gè)重要指標,對校正模型的建立和模型的傳遞均有較大的影響,同樣也會(huì )影響最終分析結果的準確性。一般儀器波長(cháng)的重現性應好于0.1nm。
  5. 基線(xiàn)穩定性
  基線(xiàn)穩定性是指儀器相對于參比掃描所得基線(xiàn)的平整性,平整性可用基線(xiàn)漂移的大小來(lái)衡量?;€(xiàn)的穩定性對我們獲得穩定的光譜有直接的影響。
  6.雜散光
  雜散光定義為除要求的分析光外其它到達樣品和檢測器的光量總和,是導致儀器測量出現非線(xiàn)性的主要原因,特別對光柵型儀器的設計,雜散光的控制非常重要。雜散光對儀器的噪音、基線(xiàn)及光譜的穩定性均有影響。一般要求雜散光小于透過(guò)率的0.1%。
  7. 掃描速度
  掃描速度是指在一定的波長(cháng)范圍內完成1次掃描所需要的時(shí)間。不同設計方式的儀器完成1次掃描所需的時(shí)間有很大的差別。例如,電荷耦合器件多通道近紅外光譜儀器完成1次掃描只需20ms,速度很快;一般傅立葉變換儀器的掃描速度在1次/s左右;傳統的光柵掃描型儀器的掃描速度相對較慢,目前較快的掃描速度也不過(guò)2次/s左右。
  8. 吸光度準確性
  吸光度準確性是指儀器對某標準物質(zhì)進(jìn)行透射或漫反射測量,測量的吸光度值與該物質(zhì)標定值之差。對那些直接用吸光度值進(jìn)行定量的近紅外方法,吸光度的準確性直接影響測定結果的準確性。
  9. 吸光度重現性
  吸光度重現性指在同一背景下對同一樣品進(jìn)行多次掃描,各掃描點(diǎn)下不同次測量吸光度之間的差異。通常用多次測量某一譜峰位置所得吸光度的標準偏差表示。吸光度重現性對近紅外檢測來(lái)說(shuō)是一個(gè)很重要的指標,它直接影響模型建立的效果和測量的準確性。一般吸光度重現性應在0.001~0.0004A之間。
  10. 吸光度噪音
  吸光度噪音也稱(chēng)光譜的穩定性,是指在確定的波長(cháng)范圍內對樣品進(jìn)行多次掃描,得到光譜的均方差。吸光度噪音是體現儀器穩定性的重要指標。將樣品信號強度與吸光度噪音相比可計算出信噪比。
  11. 吸光度范圍
  吸光度范圍也稱(chēng)光譜儀的動(dòng)態(tài)范圍,是指儀器測定可用的最高吸光度與至低能檢測到的吸光度之比。吸光度范圍越大,可用于檢測樣品的線(xiàn)性范圍也越大。
  12. 數據采樣間隔
  采樣間隔是指連續記錄的兩個(gè)光譜信號間的波長(cháng)差。很顯然,間隔越小,樣品信息越豐富,但光譜存儲空間也越大;間隔過(guò)大則可能丟失樣品信息,比較合適的數據采樣間隔設計應當小于儀器的分辨率。
  13. 軟件功能
  軟件是現代近紅外光譜儀器的重要組成部分。軟件一般由光譜采集軟件和光譜化學(xué)計量學(xué)處理軟件兩部分構成。前者不同廠(chǎng)家的儀器沒(méi)有很大的區別,而后者在軟件功能設計和內容上則差別很大。光譜化學(xué)計量學(xué)處理軟件一般由譜圖的預處理、定性或定量校正模型的建立和未知樣品的預測三大部分組成,軟件功能的評價(jià)要看軟件的內容能否滿(mǎn)足實(shí)際工作的需要。

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